儀器稀釋水采用中性去離子水；蒸汽發生瓶內的水保持酸性;硼酸吸收液配制時應用中性去離子水，避免堿性物質的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應刷洗干凈;堿液應用中性去離子水配置;滴定用的標準酸按照標準配制和標定。上機測試樣品前，應打開儀器預熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。蒸餾時加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強堿性，這樣才能使（NH4）2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積（40%NaOH）。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應指示劑,*是否足量.可借助硫酸銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍色的銅氨絡離子指示。若溶液的顏色不改變，則說明所加的堿液不足。蒸餾是否，半自動凱氏定氮儀可用精密pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設置時間（經驗值）確保蒸餾。蒸餾結束后，滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結果。要求操作者根據實際情況，按照要求操作。2、樣品前處理：樣品應盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應用粉碎設備打得細小均勻，液體樣要混合均勻。3、模塊化消解裝置消化樣品：消化過程中，確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時，應適當增加硫酸量;其次對某些樣品炭化易產生泡沫，這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中，升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導致無法消化而造成氮損失，影響結果準確性。
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